DSC熱分析實驗技巧-氣氛-坩堝選擇類型

熱分析設備是一種通過加熱，檢測樣品溫度與(yu) 重量、差熱信號的關(guan) 係，熱分析設備主要分為(wei) 差示掃描量熱儀(yi) （差熱法DSC,DTA）、熱重分析儀(yi) （熱重法TGA，DTG）、綜合熱分析（同步DSC-TGA或DTA-TGA）三個(ge) 大類：

差示掃描量熱儀(yi) （Differential Scanning Calorimetry，差熱法，DSC,DTA）主要是測試樣品的熔點、熱固化、光固化、冷結晶、相變潛熱、玻璃化轉變溫度、氧化誘導期、分解溫度、比熱容、反應動力學等，如果樣品為(wei) 非晶體(ti) 物質，那麽(me) 不適用於(yu) 此方法，可以通過全自動視頻熔點測試儀(yi) 或者顯微熱台熔點測試儀(yi) 測試該物質熔點。

 熱重分析儀(yi) （Thermal Gravimetric Analyzer，熱重法TGA，DTG）主要是測試的是樣品質量隨著溫度變化（或時間變化，比如說在某溫度下恒溫X小時）而變化的關(guan) 係。樣品在高溫中會(hui) 升華、汽化、揮發、分解、氧化燃燒等，就會(hui) 造成重量的損失，比如說，受潮的CaC₂O₄·H₂O，含有自由水和結晶水，在50℃恒溫的條件下就會(hui) 自由水就會(hui) 揮發，造成重量降低；當溫度升高時，170℃-190℃，就會(hui) 失去結晶水，從(cong) 而轉變成CaC₂O₄；隨著溫度的持續上升，450℃-460℃時，CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO，此時CO隨著氣流排出，CaCO₃留在樣品中；繼續加熱到750℃-800℃，CaCO₃將繼續分解成CaO和CO₂。此過程中包含了自由水揮發、分解的過程，有的樣品還有氧化燃燒的過程（比如說，熱重法測試炭黑含量，後期通入氧氣燃燒炭黑，生成CO₂從(cong) 而形成重量損失），每個(ge) 過程都有重量損失，測試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chan) 生重量變化。

 綜合熱分析儀(yi) （Simultaneous Thermal Analyzer，同步熱分析儀(yi) ，DSC-TGA或DTA-TGA）在測試樣品的重量變化的同時，測試樣品發生的差熱變化，比如說CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO、CaCO₃將繼續分解成CaO和CO₂，吸收熱量；炭黑燃燒，釋放熱量等，在重量變化的同時，有差熱變化。