DSC曲線上出現的“假象”哪些可能與坩堝有關？

對於(yu) 測試得到的DSC曲線，首先應該檢查有無任何假象，以消除可能的解釋錯誤。假象是由某種與(yu) 想要測量的樣品性能無關(guan) 的起因造成的效應，並非由樣品直接產(chan) 生。下圖所示為(wei) DSC曲線上出現的假象，其中有些有坩堝有關(guan) 。

a) 樣品至坩堝傳(chuan) 熱的突然改變。原因有：1) 不規則形狀的樣品在坩堝中倒塌。2) 第1次加熱時，已經向下壓平在坩堝底上的塑料薄膜常常在熔融前卷曲。熔融後，熱接觸又會(hui) 很好。

b) 坩堝至DSC傳(chuan) 感器傳(chuan) 熱的突然改變。b1) 由於(yu) 樣品的蒸氣壓造成密封鋁坩堝變形。b2) 在動態溫度程序中，由於(yu) 鋁坩堝與(yu) DSC傳(chuan) 感器膨脹係數不同（Al ~24 ppm/K、梅特勒DSC陶瓷傳(chuan) 感器~9 ppm/K），可導致在DSC傳(chuan) 感器上的鋁坩堝輕微移動。假象約為(wei) 10μW，隻有在縱坐標刻度高倍放大（縱坐標刻度<1 mW）時才明顯。采用鉑金坩堝（~8 ppm/K）時，該效應不發生。b3) 測量單元遭受外力衝(chong) 擊：坩堝在傳(chuan) 感器上跳起並可能水平移動。

c) 爐體(ti) 蓋沒蓋好。冷空氣進入爐體(ti) ，造成溫度波動，產(chan) 生噪聲信號。

d) 電氣影響。d1) 儀(yi) 器金屬部件中的靜電釋放或電源幹擾（脈衝(chong) ）。d2) 無線電廣播發射機、手ji和其它高頻幹擾源。

e) 室溫的突然變化。例如直射陽光照入。

f) 由於(yu) 樣品蒸氣壓的增大造成坩堝蓋爆裂。吸熱峰的高度取決(jue) 於(yu) 逸出氣體(ti) 或蒸汽的量（峰高可能為(wei) 0.1至100mW）。

g) 樣品液滴凝結或起泡引起坩堝蓋上孔的間歇性堵塞。

h) 由前麵實驗的樣品殘留物造成的傳(chuan) 感器汙染。效應重複出現在同一溫度，並且是相關(guan) 物質*的。解決(jue) 的辦法是在空氣或氧氣中加熱除去。這類假象在很大程度上與(yu) 所涉及的樣品有關(guan) 。